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制造硫化染料的方法和條件隨所用的中料而不同,大致可以分成熔融硫化法和溶劑蒸煮硫化法兩種。
(一)熔融硫化法
熔融硫化法是將芳香族化合物與硫黃或多硫化鈉不斷攪拌下加熱,在200~250℃下熔融,直到產(chǎn)品獲得應(yīng)有的色澤為止。硫化完畢,有的直接將產(chǎn)物粉碎,混拼即得成品;有的則將產(chǎn)物溶于熱燒堿溶液中,再除去剩余的硫黃,并吹入空氣使染料氧化析出,過濾,得到具有較高純度的產(chǎn)品。
熔融硫化的條件比較劇烈,適用于如2,4-二氨基甲苯等中料的硫化,所得產(chǎn)品為黃、橙、棕等顏色的硫化染料。
(二)溶劑蒸煮硫化法
溶劑蒸煮硫化法是將硫化鈉先溶于溶劑中,加硫黃配成多硫化鈉溶液,然后加入中料,加熱回流進(jìn)行硫化??蛇x用水或丁醇作溶劑。硫化完畢,有的吹入空氣使染料氧化析出;有的直接蒸發(fā)至干,粉碎拼混成為產(chǎn)品。
溶劑蒸煮硫化法主要適用于氨基苯酚、對芳氨基苯酚等中料的硫化,所得產(chǎn)品大都為黑、藍(lán) 色染料。
硫化過程中,硫化鈉的純度、硫化溫度的高低及硫化時(shí)間的長短都會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量,此 外,由于硫化反應(yīng)過程中有硫化氫氣體放出,需要用燒堿溶液加以吸收。
硫化染料的儲(chǔ)存穩(wěn)定性較差,特別是在與空氣接觸的條件,容易發(fā)生放熱分解。商品染料中除了需要加入如元明粉等稀釋劑外,有時(shí)還會(huì)加入硫化鈉防止染料的氧化。即便如此,硫 化染料在長時(shí)間的儲(chǔ)藏過程中也會(huì)逐漸喪失其有效成分。
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